使用賽默飛 DFS 進行二惡英檢測，通常需經(jīng)以下樣品前處理步驟：

樣品采集

氣體樣品 ：環(huán)境空氣中的二惡英采用帶聚氨基甲酸酯泡沫塊（PUF）富集管的大流量采樣器采集，顆粒物則用玻璃纖維濾膜捕集。若采集污染源排放尾氣，當煙道溫度低于 300℃、濕度小于 30% 時，用預先處理的玻璃纖維濾筒采集煙氣，再用 XAD 樹脂柱吸附煙氣中的二惡英類；當煙道溫度高于 300℃、濕度大于 30% 時，捕集材料用經(jīng)前處理的石英棉加 XAD 樹脂，采樣時間需 1h 以上。

水樣 ：用清潔的玻璃瓶采集，若水中有殘留氯，需加入硫代硫酸鈉去除；若水樣 pH 值大于 9，用硫酸調至 pH=7-9。采集后放入冰箱，盡快分析。

土壤和沉積物樣品 ：用適當?shù)牟蓸悠鞑杉?，避免使用的工具和容器對樣品造成污染。采集后應迅速密封保存?4℃以下的黑暗處，并盡快進行前處理。

生物樣品 ：如魚和組織樣品，野外采集的魚需洗凈、切片等處理，分析時可用全魚、魚片或其他組織，然后用鋁錫紙包裹，冷凍保存在 - 10℃。

樣品保存

不同類型的樣品需采用不同的封裝材料，如氣體樣品用經(jīng)處理的玻璃纖維濾筒、PUF 管等；水樣用玻璃瓶；土壤和沉積物樣品用棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯容器等。

樣品應保存在 0-4℃的黑暗處，避免陽光直射和高溫環(huán)境，防止二惡英的降解或揮發(fā)。

樣品預處理

粉碎與均質化 ：對于固體樣品，如土壤、沉積物、污泥等，需要進行徹底的粉碎和均質化處理，以增大樣品的比表面積，提高萃取效率，確保分析結果的均勻性和可重復性。

脫水與干燥 ：可采用旋轉蒸發(fā)儀、凍干機等設備脫除樣品中的水分，再用真空干燥箱或烘箱進一步干燥，但需嚴格控制溫度和時間參數(shù)，避免樣品受熱分解。

脫脂處理 ：使用極性溶劑如丙酮或乙醚進行溶劑萃取，或采用極性吸附劑如硅藻土或海砂進行吸附，還可以利用凝膠滲透色譜法去除樣品中的脂肪成分。

酸堿處理 ：通過調節(jié)樣品 pH 值，利用目標物質在不同酸堿條件下的溶解性差異，實現(xiàn)有效的分離純化。如用酸溶液調節(jié)樣品 pH 可去除有機物和無機物的干擾，用堿溶液調節(jié)樣品 pH 有利于提取目標物質，鹽析法可提高目標物的濃縮效果

樣品提取

索氏提取 ：將樣品放入索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑，如甲苯、二氯甲烷等，加熱回流數(shù)小時至數(shù)天，使二惡英從樣品中被萃取出來。此方法適用于基質復雜的樣品，但操作繁瑣、周期長。

超聲提取 ：將樣品與萃取溶劑混合后放入超聲儀中，在一定頻率和時間下進行超聲處理，利用超聲波的空化作用增強萃取效果，具有提取時間短、效率高等優(yōu)點。

加速溶劑萃取 ：將樣品放置在密閉的萃取池中，在高溫、高壓條件下，用有機溶劑對樣品進行萃取，可縮短萃取時間，提高萃取效率，且萃取劑用量少，易于實現(xiàn)自動化操作。

樣品凈化

堿性氧化鋁柱凈化 ：利用堿性氧化鋁對極性化合物的強吸附性，將萃取液通過堿性氧化鋁柱，去除樣品中的極性干擾物，如酚類、羧酸類等。

酸性硅膠柱凈化 ：酸性硅膠可吸附樣品中的酸性化合物、還原性化合物等，將萃取液通過酸性硅膠柱，進一步去除干擾物質。

活性炭柱凈化 ：活性炭具有較強的吸附能力，可去除樣品中的非極性干擾物，如多環(huán)芳烴、有機農藥等。

弗羅里土柱凈化 ：弗羅里土是一種酸性硅鋁凝膠，具有特殊的吸附性能，可將萃取液通過弗羅里土柱，去除樣品中的多種干擾物質。

凝膠滲透色譜凈化 ：根據(jù)分子量大小進行分離，利用不同分子量物質在凝膠中的分離原理，可去除樣品中的高分子量干擾物，如蛋白質、多糖等。

其他處理

加入內標和回收率標 ：在樣品處理過程中，需加入一定量的 13C 標記的二惡英類化合物作為內標，用于校正儀器的響應差異和定量分析。同時，在萃取或凈化步驟中加入回收率標，以計算樣品處理過程中的回收率，評估分析結果的準確性。

濃縮 ：經(jīng)過提取和凈化后的樣品溶液通常體積較大，需要進行濃縮，以提高二惡英的濃度，便于后續(xù)的儀器分析。可采用旋轉蒸發(fā)儀、氮吹儀等設備進行濃縮，但需注意控制溫度和流速，避免樣品分解或損失。

以上這些步驟稍有不慎就會導致檢測結果不準確，所以在進行 DFS 檢測二惡英前，必須嚴格按照標準操作規(guī)范執(zhí)行每一步處理流程。