使用 TSQ Altis-Vanquish 系統(tǒng)檢測有機(jī)磷酸酯阻燃劑（OPEs）時，只需按下面 8 個步驟準(zhǔn)備，即可把文獻(xiàn)方法一鍵落地到實(shí)驗(yàn)室日常運(yùn)行。

1 方法包與模板下載

? 在 Thermo AppsLab / Compound Discoverer 下載 “OPEs TSQ Altis 3 min 方法模板”（含 18 種常見 OPEs MRM、保留時間、碰撞能）。

? TraceFinder 4.1 直接導(dǎo)入，自動生成定量/定性離子對列表。

2 液相條件確認(rèn)

? 色譜柱：Accucore aQ PFAS, 2.1 × 100 mm, 2.6 μm（也可沿用 PFAS 專用柱，OPEs 出峰不受影響）。

? 梯度：0–0.5 min 10 %B → 2.5 min 95 %B → 3.0 min 回初；流速 0.4 mL/min；柱溫 40 °C。

? 流動相：A = 2 mM 乙酸銨 + 0.01 % 乙酸水；B = 甲醇；等度段可抑制基質(zhì)前沿。

3 質(zhì)譜參數(shù)快速導(dǎo)入

? 離子源：HESI-II；噴霧電壓 ±3.5 kV；氣化溫度 400 °C；鞘氣 50 arb；輔助氣 15 arb。

? 極性切換：正離子（TPhP、TPHP 等）/ 負(fù)離子（Cl-OPEs）≤ 15 ms，3 min 內(nèi)完成。

4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與內(nèi)標(biāo)

? 混標(biāo)母液：18 種 OPEs 各 1 mg/L 甲醇溶液；逐級稀釋至 0.05、0.1、0.5、2、10、50 ng/L。

? 內(nèi)標(biāo)：d15-TPhP、d27-TNBP、d12-TCEP 各 50 ng/L 添加；線性 R2 0.995–0.999。

5 樣品前處理（廢水/沉積物通用）

? 廢水：取 100 mL → 0.45 μm 濾膜 → 直接進(jìn) 5 mL 在線 SPE（Oasis PRiME HLB 2.1 × 20 mm 柱）。

? 沉積物：2 g + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超聲 30 min → 離心 10000 rpm 10 min → 取上清 → 過 0.2 μm PTFE → 進(jìn)樣 5 μL。

? 每批次加 程序空白 與 基質(zhì)加標(biāo) 各 1 個，監(jiān)控前處理污染。

6 方法性能驗(yàn)證

? 檢出限：0.0001–0.3 ng/L（水），0.0002–0.7 ng/g（沉積物），與文獻(xiàn)一致。

? 回收率：74–103 %，RSD 0.13–11 %。

? 記憶效應(yīng)：連續(xù) 50 針 10 ng/L TNBP 后空白< 0.05 %。

7 系統(tǒng)防污染設(shè)置

? 進(jìn)樣針外洗：甲醇/水/異丙醇 (1:1:1) + 0.1 % 甲酸；

? 柱后三通閥：2 % NH?OH-甲醇反沖 1 min，保護(hù)質(zhì)譜。

? 每周運(yùn)行 PFAS/OPEs 清洗序列（100 % 甲醇 → 50 % IPA → 水）即可維持靈敏度。

8 日常 QC 與報(bào)告

? TraceFinder 自動套用 EPA 8321B QC 規(guī)則：每 10 個樣品插入 CCV（±20 %）、空白、基質(zhì)加標(biāo)。

? 報(bào)告模板已含 18 種 OPEs 中英文名稱、CAS、MDL、回收率、RSD，一鍵導(dǎo)出 PDF/Excel。

按上述 8 步準(zhǔn)備，TSQ Altis-Vanquish 可在 3 min 內(nèi)一次性完成 18 種 OPEs 的定量，從樣品到報(bào)告全程 ≤ 30 min，滿足廢水、沉積物、地表水等復(fù)雜基質(zhì)的日常監(jiān)測和應(yīng)急排查需求。