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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展在液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析中,離子源是將樣品分子轉(zhuǎn)化為氣態(tài)離子的關(guān)鍵部件。離子源的性能直接影響到質(zhì)譜儀的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性。以下是一些常見的LC-MS/MS離子源類型及其特點
色譜聯(lián)用技術(shù)就是將一種色譜儀器(GC,HPLC,TLC,SFC,CE)和另一種儀器(MS,F(xiàn)TIR,F(xiàn)T-NMR,AAS,ICP-AES)以及各種色譜儀器,通過一種稱為“接口”INTERFACE的裝置直接聯(lián)接起來,將通過色譜儀器分離開的各種組分逐一通過接口送入到第二種儀器中進行分析。
離子源是一門具有廣泛應用領(lǐng)域的學科,在許多基礎(chǔ)研究領(lǐng)域如原子物理、等離子化學、核物理等研究中,離子源都是十分重要不可缺少的設(shè)備。適合質(zhì)譜的離子源有:電轟擊電離(EI),化學電離(CI),大氣壓化學電離(APCI),二次離子質(zhì)譜(FAB/LSIMS),等離子解析質(zhì)譜(PDMS),激光解吸/電離(MALDI),電噴霧電離(ESI)等等離子源。
FID通常用一不銹鋼外殼,將噴嘴、收集極、極化極及點火線圈等密封在內(nèi),留一出口排出燃燒產(chǎn)物.FID的性能決定于電離效率和收集效率,前者主要與氮氫比有關(guān),后者與FID的結(jié)構(gòu)噴嘴內(nèi)徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等以及樣品濃度有關(guān),這里討論與結(jié)構(gòu)有關(guān)的內(nèi)容.
一,在選擇合適的色譜柱時,需考慮的因素有很多。二,要選擇色譜柱,首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。(安捷倫色譜耗材,安捷倫色譜柱G4513-20561)
氣相色譜儀十種調(diào)試方法是氣相色譜儀分析儀器調(diào)試的常用方法,實際應用可以把方法相互結(jié)合檢查或幾種方法交錯使用,再對測試結(jié)果進行綜合分析,才能做出正確的判斷
質(zhì)譜ICP—MS分析中遇到的干擾基本上分為兩大類:質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。克服干擾的方法很多,一般可分為數(shù)學方法、物理方法和化學方法。
氣相色譜是液相色譜之外,應用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測,大氣有機污染物檢測,以及醫(yī)藥研發(fā)過程中所使用到的溶劑殘留檢測等。
色譜檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,既能達到作業(yè)需求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求,否則,若運用不符合需求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;一般狀況下,微量剖析比常量剖析需求高,毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高,配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,中高級儀器比等級低儀器需求高。
安捷倫色譜進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡、吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器)進樣速度要快(但不要太快),安捷倫色譜進樣每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
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